萃取技术作为一种常用的样品前处理方法,主要包括液液萃取、索氏提取和超临界流体萃取等。这些方法具有有机溶剂消耗多、操作时间长、成本高和推广难等缺点。特别是在进行微量成分分析时,这些萃取方法均受到一定的限制。

      浊点萃取法(cloud point extraction,CPE)是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术。它以中性表面活性剂的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数(pH值、温度、离子强度等)引发相分离,从而将疏水性物质与亲水性物质分离。CPE作为一种绿色环保的萃取方法与传统的萃取方法相比具有不使用挥发性有机溶剂、所需样品量少、萃取效率高、富集因子大、作为萃取剂的表面活性剂毒性小成本低等优点。

      富集后的表面活性剂富集相与水溶性有机溶剂互溶,因此,该方法可与高效液相色谱(HPLC)、流动注射分析(FIA)、毛细管电泳(CE)等后续仪器分析方法联用。富集相经过超声或微波辅助反萃取之后也可与气相色谱联用。关于苯甲酸、邻苯二甲酸酯和硝基苯酚测定的报道大部分是直接用有机溶剂提取或是利用固相微萃取技术萃取富集,这些方法所需时间较长或使用了较多的有机溶剂,本文采用绿色环保的浊点萃取技术,建立了样品(牛奶中的苯甲酸、血清中的邻苯二甲酸酯类和水基质中的硝基苯酚)测定的新方法,解决了传统萃取法有机溶剂消耗多、操作时间长、成本高等问题,实现了绿色分析。

      全文由四部分组成:第一章:介绍了浊点萃取法的原理、影响因素及其在国内外的应用。第二章:研究了浊点萃取-高效液相色谱法检测牛奶中苯甲酸的新方法。以非离子表面活性剂Tween-20为萃取剂,探讨了影响实验的主要因素,确定了最佳实验条件。第三章:建立了浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱法测定血清中DMP、DEP、DBP的方法。以Triton X-114为萃取剂,优化了影响萃取效率的因素。第四章:以硼砂-氢氧化钠(pH=9.3)为缓冲液,Triton X-114为萃取剂,优化了萃取剂Triton X-114的用量、加热时间、温度、pH值等萃取条件,与毛细管电泳联用,实现了硝基苯酚的分离分析,结果令人满意。