河北来复医药科技有限公司
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(1) 样品制备
按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样,放入分装容器中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存,备用。
(2) 样品提取净化
2.1 有机磷农药残留量的测定
提取:准确称取25.0g试样放入匀浆机中,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min然后用滤纸过滤,滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40mL-50mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静止30min,使乙腈相和水相分层。
净化:从具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发至近干,加入2.0mL丙酮,盖上铝箔,备用。
将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中,再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯,并转移至离心管中,最后定容5.0mL,在涡旋混合器上混匀,分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中,供色谱测定。如定容压后的样品液过于浑浊,应用0.22μm滤器过滤后再进行测定。
2.2 有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定
提取:同上
净化及检测:从100mL 具塞量筒中吸取10.00mL 乙腈溶液,放入150mL 烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2.0mL正己烷,盖上铝箔,待净化。将Florisil柱置于Qdaura卓睿全自动固相萃取仪中,上述提取液转移至上样管中。
设定操作程序如下:
5.0mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷活化(流速2-3mL/min),加样(流速1mL/min),用10mL 丙酮+正已烷(10+90)淋洗(流速2mL/min),同时收集上样液和淋洗液。取出收集液置于氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至小于5mL,用正已烷定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀,分别移入两个2mL 自动进样器样品瓶中,进气相色谱待测。
2.3 氨基甲酸酯类农药残留量的测定
提取:同上
净化:从100mL 具塞量筒中吸取10.0mL 乙腈溶液,放入150mL 烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干加入2.0mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解残渣。盖上铝箔待净化。将氨基柱和上述提取液置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪中。
设定操作程序如下:
4mL甲醇+二氯甲烷(1+99)活化,加样;5mL甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗—收集(以上流速均为1mL/min)。取出上述收集液,氮吹仪上,在水浴温度50℃条件下,氮吹蒸发至近干,用甲醇定容至2.5mL,旋涡混合器上混匀,滤膜过滤后待测。
(3) 结果
选用色素含量较少的番茄和较多的油菜做添加回收率实验,添加两个浓度水平分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg。每个水平重复三次。结果见下表:
农药名称 | 添加浓度0.1mg/kg | 添加浓度0.2mg/kg | 平均值 | ||
番茄 | 油菜 | 番茄 | 油菜 | ||
百菌清 | 72.6 | 68.8 | 70 | 70.9 | 70.6 |
三唑酮 | 88.6 | 84.7 | 87.8 | 82.7 | 88.4 |
氯氟氰菊酯 | 91 | 97.6 | 97.1 | 98 | 93.4 |
氯氰菊酯 | 81.8 | 77.7 | 82 | 83 | 81.1 |
氰戊菊酯 | 77 | 72 | 78 | 79.8 | 76.7 |
甲氰菊酯 | 77.7 | 77.1 | 81.2 | 79 | 78.5 |
(4)订货指南:
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪 | 4通道24位 | SPE-40 |
Cleanert Florisil固相萃取柱 | 1g/6mL, 30支/pk | FS0006 |
Cleanert NH2固相萃取柱 | 500g/6mL, 30支/pk | NH5006 |
DA-50+气相色谱柱 | 30m×0.53mm×1.0μm | 5053-3010 |
DA-1 气相色谱柱 | 30m×0.53mm×1.5μm | 0153-3015 |
针式过滤器(Nylon) | 0.22μm, 直径13mm, 200/pk | AS021320 |
一次性无针头注射器 | 5mL,100/pk | ZSQ-5ML |
1.5mL样品瓶 | 短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk | 1109-0519 |
1.5mL样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45.Shore A 1.0mm,100/pk | 0915-1819 |
乙腈 | 4×4L/箱 | AH015-4 |
甲苯 | 4×4L/箱 | AH347-4 |
应用编号:MF10003
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