河北来复医药科技有限公司
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摘要:基于液相色谱法的原理,本法通过将空气中的醛酮类化合物吸附至装填有2,4- 二硝基苯肼(DNPH)涂渍的硅胶采样管,使醛酮化合物与DNPH 反应生成稳定有色化合物- 醛(或酮)。
涉及产品:
● 醛酮气体采样管 Cleanert® DNPH-Silica
● 液相色谱柱 Venusil® XBP C18(2)
前言
醛酮类化合物具有慢性毒性,对人体产生重大危害。在日常的家具塑料制品中多含有该类化合物,会自动释放至空气中,随着时间逐步积累而浓度增加。人在此种环境下会对呼吸道和神经系统等产生损害,因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注。国家环保总部最新颁布
的标准GB27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、0.05 和0.05 mg/m3。对于空气中醛酮化合物的分析有分光光度法、气相色谱- 质谱联用法和液相色谱法,如HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》就分别介绍了气相色谱法和液相色谱法测定空气中醛酮类化合物。
反应原理
衍生后的化合物具有苯环和双键结构,有着强烈的紫外吸收,可运用紫外分光光度法进行含量分析。利用液相色谱法的高效分离能力和在线紫外检测可准确并有效地分析空气中的醛酮化合物含量,样品前处理简单,灵敏度高,有良好的线性范围和重现性,分析成本低。
图1 醛酮化合物与DNPH 反应原理图
《车内挥发性有机物与醛酮类物质采样测定方法》整体解决方案
● 仪器购置 ● 检测舱建设 ● 方法建立与培训 ● 分析质量控制软件
实验条件
液相条件
色谱柱:Venusil® XBP C18(2) ,4.6 × 150 mm,3μm,100 Å;
流动相:A: 水;B: 乙腈- 四氢呋喃(66:34);
柱 温:25℃; 进样量:10 μL; 波 长: 360 nm;
梯 度:
对照品:
纯度( GC): ≥ 99.0%:含14 个醛酮类- 二硝基苯肼衍生物(博纳艾杰尔)
结果与讨论
实验结果
通过调节流动相组成、比例以及梯度条件和色谱柱条件,选取优化后的测试条件,14 种化合物在此条件下可完全达到基线分离,如图2。
图2 优化后色谱分离结果
结论:上述研究结果表明,本方法运用液相色谱和衍生法测定空气中醛酮类化合物具有良好的峰形和分离效果,可用于醛酮化合物的含量分析。
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