河北来复医药科技有限公司
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地 址:石家庄市高新区长江街道天山大街51号久福大厦8楼818
检测条件
GC柱:DA-5MS plus
固定相:超低流失、高灵敏度固定相
尺寸 (长×内径×膜厚):30 m×0.25 mm×0.25 µm
柱温:75°C保持1分钟,以15°C 升至320°C 保持4分钟
载气:氦气,1 mL/min (恒流)
进样:不分流进样1 µL@280°C
检测器:MSD@320°C
样品前处理:称取0.5 g混匀样品放入15 mL离心管中,加入10 mLDEA:水 :乙腈(1:4 :5),超声30min。离心10min (转速为5000rpm)。移取100 μL上清液到样品瓶中,氮气吹至近干。用100 μL1:1乙腈:吡啶复溶,用100 μL的含1%的TCMS的BSTFA在70℃下衍生45min。进样GC/MS 检测。(样品中已加入100 μg/g的三聚氰胺及其水解衍生物的标品)
SIM模式:三聚氰酸(345,330,346),三聚氰酸一酰胺(344,329,345),三聚氰酸二酰胺(328,343,329),三聚氰胺 (327,342,328),苯代三聚氰胺(316,331,332)
样品
1 |
三聚氰酸 |
3 |
三聚氰酸二酰胺 |
5 |
苯代三聚氰胺 |
2 |
三聚氰酸一酰胺 |
4 |
三聚氰胺 |
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