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狗粮中三聚氰胺的检测 (GC/MS-EIC)
发布日期:2019-03-27

检测条件

GC柱:DA-5MS plus

固定相:超低流失、高灵敏度固定相

尺寸 (长×内径×膜厚):30 m×0.25 mm×0.25 µm

柱温:75°C保持1分钟,以15°C 升至320°C 保持4分钟

载气:氦气,1 mL/min (恒流)

进样:不分流进样1 µL@280°C

检测器:MSD@320°C

样品前处理:称取0.5 g混匀样品放入15 mL离心管中,加入10 mLDEA:水 :乙腈(1:4 :5),超声30min。离心10min (转速为5000rpm)。移取100 μL上清液到样品瓶中,氮气吹至近干。用100 μL1:1乙腈:吡啶复溶,用100 μL的含1%的TCMS的BSTFA在70℃下衍生45min。进样GC/MS 检测。(样品中已加入100 μg/g的三聚氰胺及其水解衍生物的标品)

SIM模式:三聚氰酸(345,330,346),三聚氰酸一酰胺(344,329,345),三聚氰酸二酰胺(328,343,329),三聚氰胺 (327,342,328),苯代三聚氰胺(316,331,332)

样品

1

三聚氰酸

3

三聚氰酸二酰胺

5

苯代三聚氰胺

2

三聚氰酸一酰胺

4

三聚氰胺




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