河北来复医药科技有限公司
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前言
酚醛树脂，是一种合成塑料，无色或黄褐色透明固体，因电气设备使用较多，也俗称电木。耐热性、耐燃性、耐水性和绝缘性优良，耐酸性较好，耐碱性差，机械和电气性能良好，易于切割，分为热固性塑料和热塑性塑料两类。酚醛树脂主要用于制造各种塑料、涂料、胶粘剂及合成纤维等。
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
屈臣氏水；乙腈为色谱纯；
热塑性酚醛树脂：淡黄色透明固体，由某公司提供；
高效液相色谱柱：Venusil® MP-C18(2)；5 μm，110 Å，4.6 × 250 mm；
稀释剂：乙腈︰水=1︰1（v/v）；
样品制备
取本品适量，加稀释剂溶解并稀释制成每1.0 mL中约含6 mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
色谱条件
色谱柱：Venusil®MP C18(2)；5 μm，110 Å，4.6 × 250 mm；
流动相A：水；B：乙腈；
检测波长： 274 nm；
流速： 1.0 mL/min；
柱温： 30℃；
进样量： 20 μL；
梯度：
表1.液相色谱梯度洗脱条件
|
时间/min |
A/% |
B/% |
|
0 |
70 |
30 |
|
20 |
60 |
40 |
|
35 |
60 |
40 |
|
45 |
0 |
100 |
|
50 |
0 |
100 |
|
50.1 |
70 |
30 |
|
55 |
70 |
30 |
结果与讨论
本实验采用Venusil® MP-C18(2)色谱柱对热塑性酚醛树脂中有关物质进行了测定，由表2及图1可知，流动相为水与乙腈，梯度洗脱时，待测物峰形、分离效果良好。
表2. 热塑性酚醛树脂供试品溶液测试结果
|
峰序号 |
化合物名称 |
保留时间/min |
理论塔板数 |
分离度 |
|
1 |
5.777 |
16764 |
1.05 |
— |
|
2 |
2.268 |
17363 |
1.03 |
2.66 |
|
3 |
8.013 |
23076 |
1.01 |
8.68 |
|
4 |
11.454 |
23481 |
1.02 |
13.47 |
|
5 |
12.255 |
24461 |
1.19 |
2.61 |
|
6 |
14.174 |
34317 |
1.08 |
6.18 |
|
7 |
16.571 |
34922 |
0.99 |
7.25 |
|
8 |
17.223 |
41043 |
1.06 |
1.87 |
|
9 |
22.565 |
62489 |
1.05 |
15.22 |
|
10 |
24.097 |
59943 |
0.99 |
4.05 |
|
11 |
25.879 |
62367 |
1.01 |
4.40 |
|
12 |
26.576 |
53351 |
0.95 |
1.59 |
|
13 |
27.937 |
57160 |
0.98 |
2.93 |
|
14 |
28.575 |
48391 |
1.12 |
1.29 |
|
15 |
30.077 |
38368 |
1.07 |
2.64 |
|
16 |
30.736 |
49378 |
1.15 |
1.13 |
|
17 |
31.647 |
44207 |
0.96 |
1.58 |
|
18 |
34.602 |
46877 |
0.97 |
4.75 |
|
19 |
35.809 |
25337 |
0.93 |
1.57 |
|
20 |
38.787 |
43685 |
0.99 |
3.62 |
|
21 |
39.751 |
120640 |
0.85 |
1.60 |
结论
本实验采用Venusil® MP-C18(2)色谱柱(5 μm，110 Å，4.6 × 250 mm)对热塑性酚醛树脂中有关物质进行了测定。结果表明热塑性酚醛树脂中各有关物质分离效果良好，能够满足实验要求。
附：相关产品
|
产品名称 |
规格描述 |
包装数量 |
订货号 |
|
Venusil® MP C18(2) |
5 μm，110 Å，4.6 × 250 mm |
1支 |
VA952505-2 |
|
1.5 mL样品瓶 |
短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm |
100/PK |
1109-0519 |
|
1.5 mL样品瓶盖 |
9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫45°Shore A；1.0 mm |
100/PK |
0915-1819 |
|
微孔滤膜 |
单膜，13 mm，0.45 μm |
100个/包 |
AS021345-T |
|
一次性注射器 |
2 mL无针头 |
100支/包 |
LZSQ-2ML |
|
乙腈 |
4 L/瓶，色谱纯 |
4×4 L/箱 |
AH015-4 |
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