河北来复医药科技有限公司
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(1) 样品提取及净化
1.1 红辣椒粉等粉状样品
称取1g～5g(准确至0.001g)样品于三角瓶中，加入10mL～30mL正己烷，超声5min，过滤，用10mL正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下，慢慢加入Cleanert Alumina-N柱中，为保证层析效果，在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样，在全程的层析过程中不应使柱干涸，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于0.5cm，待样液完全流出后，视样品中含油类杂质的多少用10mL～30mL正己烷洗柱，直至流出液无色，弃去全部正己烷淋洗液，用含5%丙酮的正己烷液60mL洗脱，收集、浓缩后，用丙酮转移并定容至5mL，经0.45μm滤器过滤后待测。
1.2 红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品
称取0.5g～2g(准确至0.001g)样品于小烧杯中，加入适量正己烷溶解(约1mL～10mL)，难溶解的样品可于正己烷中加温溶解。按1.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中……过滤后待测”操作。
1.3 辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品称取10g～20g(准确至0.01g)样品于离心管中，加10mL～20mL水将其分散成糊状，含增稠剂的样品多加水，加入30mL正己烷：丙酮 = 3：1，匀浆5min，3000rpm离心10min，吸出正己烷层，于下层再加入20mL×2次正己烷匀浆，离心，合并3次正己烷，加入无水硫酸钠5g 脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸干并保持5分钟，用5mL正己烷溶解残渣后，按1.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中……过滤后待测”操作。
1.4 香肠等肉制品
称取粉碎样品10g～20g(准确至0.01g)于三角瓶中，加入60mL正己烷充分匀浆5min，滤出清液，再以20mL×2次正己烷匀浆，过滤。合并3次滤液，加入5g无水硫酸钠脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5mL以下，按1.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中……过滤后待测”操作。
(2) 检测方法
色谱柱： Venusil ASB C18 4.6mm×150mm 3μm
流动相：溶剂A ：0.1%甲酸的水溶液：乙腈 = 85：15 溶剂B： 0.1%甲酸的乙腈溶液：丙酮=80：20
梯度洗脱：流速：1mL/min 柱温：30℃ 检测波长：苏丹红Ⅰ 478nm ；苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ 520nm ；于苏丹红Ⅰ出峰后切换。进样量：10μL。梯度条件见表1。
表1 流动相梯度条件:
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|
流动相 |
|
|
|
时间(min) |
A% |
B% |
曲线 |
|
0 |
25 |
75 |
线性 |
|
10 |
25 |
75 |
线性 |
|
25 |
0 |
100 |
线性 |
|
32 |
0 |
100 |
线性 |
|
35 |
25 |
75 |
线性 |
|
40 |
25 |
75 |
线性 |
(3) 订货信息:
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产品名称 |
规格包装 |
订货号 |
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LC-10F高效液相色谱仪 |
10mL/min, 梯度系统,200-800nm双波长检测器 |
FL-LC010GS |
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CC-100分析型色谱柱温箱 |
温控范围：5-70℃可安装1-2支300mm色谱柱 |
CC-100 |
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Cleanert Alumina-N固相萃取柱 |
4g/12mL, 20支/pk |
AL400012-N |
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Venusil ASB C18液相色谱柱 |
4.6mm×150mm, 3μm |
VS931505-0 |
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针式过滤器(PTFE) |
0.22μm,直径13mm,200/pk |
AS041320 |
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一次性无针头注射器 |
5mL, 100/pk |
ZSQ-5ML |
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1.5mL样品瓶 |
短螺纹透明带书写32×11.6mm, 100/pk |
1109-0519 |
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1.5mL样品瓶盖 |
9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫,45．Shore A 1.0mm,100/pk |
0915-1819 |
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正己烷 |
4×4L/瓶 |
AH216-4 |
注：由于有些样品，基质干扰严重，如辣椒油、火锅油等，需要使用4g/12mL 的规格，才能有较好的回收率，具体方法可咨询400-
606-8099”。
具体请参考：GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法
应用编号：AF10049
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