方便面中8种抗氧化剂分析方法_河北来复医药科技有限公司

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方便面中8种抗氧化剂分析方法

发布日期:2019-03-29

前言

食品抗氧化剂是能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂。氧化反应不仅会使食品中的油脂变质，而且还会使食品退色、变色和破坏维生素等，从而降低食品的感官质量和营养价值，甚至产生有害物质，引起食物中毒。

由于合成抗氧化剂化学性质稳定，价格比较优惠且有较好的效果，在预防脂质氧化的方法中，往往被优先考虑，一般使用的合成抗氧化剂有BHA、BHT、TBHQ等。

然而由于这些抗氧化剂不是食品成分之一，而且在食品工业中存在很多违规操作，抗氧化剂的添加往往超出规定的标准，越来越多的研究表明：人工合成的抗氧化剂有一定的毒副作用，有害人们的身心健康，因此对食品中合成抗氧化剂的测定显得尤为重要。

本实验建立了高效液相色谱法检测食品中8种抗氧化剂的方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪（紫外检测器）；博纳艾杰尔12位负压SPE装置。

试剂材料

乙腈、甲醇为色谱纯；实验用水为超纯水，8种抗氧化剂标准品及化学式，CAS号见表1；

表1：食品中8种抗氧化剂中文与英文名称、CAS号

序号	中文名称	英文名称		英文简称	CAS号
1	没食子酸丙酯	Propyl gallate		PG	121-79-9
2	叔丁基对苯二酚	Tert-butylhydroquinone		TBHQ	1948-33-0
3	去甲二氢愈创木酸	Nordihydroguaiaretic acid		NDGA	500-38-9
4	叔丁基对羟基茴香醚		Butylhydroxyanisole	BHA	25013-16-5
5	2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚	2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol		Ionox-100	489-01-0
6	没食子酸辛酯	Octyl gallate		OG	1034-01-1
7	2,6-二叔丁基对甲基苯酚	Butylated hydroxytoluene		BHT	128-37-0
8	没食子酸十二酯	Dodecyl gallate		DG	1166-52-5

一次性无菌注射器；Nylon针式过滤器 (0.22 µm，直径13 mm) ；Cleanert S C18-N固相萃取柱：2000 mg/12 mL

样品制备

样品提取

称1 g样品至50 mL离心管中，加10 mL乙腈，震荡2 min，超声10 min，3000 r/min离心5 min，收集上清液至鸡心瓶中，再加10 mL乙腈，震荡2 min，超声1 min，3000 r/min离心5 min合并上清液。

样品净化

先将小柱用5 mL甲醇，5 mL乙腈活化平衡，然后将待净化液上SPE柱，收集流出液，再用10 mL 乙腈：甲醇=2:1（V/V）进行洗脱，并收集洗脱液，40℃蒸干，用1 mL乙腈溶解残留物，过0.22 µm Nylon针式过滤器后待测。

以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。

实验条件

液相条件

色谱柱：Venusil XBP C18（L），5 µm，150 Å，4.6 × 250 mm

流动相：A: 0.5% 甲酸水溶液；B: 甲醇；流速：1 mL/min

柱温：35℃

进样量：5 µL

检测波长：280 nm

流动相梯度见表2：

表2.流动相梯度

时间（min）	A%	B%
0	40	60
15	30	70
25	0	100
30	0	100
31	40	60
35	40	60

结果与讨论

实验结果

由表3可知，采用固相萃取结合液相色谱法检测食品中8种抗氧化剂，方便面基质加标回收率在80% ~ 100%之间，能够满足检测标准要求。

表3.方便面中8种抗氧化剂加标回收实验结果

物质名称	保留时间（min）	添加水平（mg/kg）	回收率（%）	CV （%）
PG	4.433	129	92.4	2.1
TBHQ	6.022	121	98.6	1.2
NDGA	11.238	119	100.8	0.6
BHA	12.933	240	95.6	0.3
Ionox-100	17.711	181	100.6	1.2
OG	20.757	117	91.5	1.8
BHT	26.481	155	79.6	10.6
DG	26.741	147	84.2	1.71

方便面中8种抗氧化剂分析方法

图1.8种抗氧化剂标准溶液液相色谱图

（标准浓度：PG: 129 µg/mL、TBHQ:121 µg/mL、NDGA: 119 µg/mL、BHA: 240 µg/mL、Ionox-100: 181 µg/mL、OG: 117 µg/mL、BHT: 155 µg/mL、DG:147 µg/mL）

方便面中8种抗氧化剂分析方法

图2.方便面基质空白液相色谱图

图3.方便面基质加标液相色谱图

（加标浓度：PG : 129mg/kg、TBHQ :121 mg/kg、NDGA : 119mg/kg、BHA: 240 mg/kg、Ionox-100: 181mg/kg、OG: 117 mg/kg、BHT: 155 mg/kg、DG:147 mg/kg）

结论

本实验建立了方便面中8种抗氧化剂的检测方法，并结合高效液相色谱对方便面中8种抗氧化剂含量进行测定。对于加标量分别为PG : 129 mg/kg、TBHQ:121 mg/kg、NDGA: 119 mg/kg、BHA: 240 mg/kg、Ionox-100: 181 mg/kg、OG: 117 mg/kg、BHT: 155 mg/kg、DG: 147 mg/kg 的方便面样品，8种抗氧化剂回收率在80% ~ 100%之间，符合实验要求。

附：相关产品

产品名称	规格描述	包装数量	订货号
Venusil XBP C18(L)	5 µm，150 Å，4.6 × 250 mm	1支	VX952505-L
Cleanert S C18-N	2000 mg/12 mL	20支/包	S18200012N
Qdaura® 卓睿全自动固相萃取系统	4通道	1台	SPE-40
15位氮吹仪	15位	1台	NV15-M
保护柱套	适用于4.6 × 10 mm和2.1 × 10 mm	1支	SH-100
直联式保护柱芯	5 µm，150 Å；4.6 × 10 mm	4支/包	VX950105-LS
1.5 mL样品瓶	短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm	100/pk	1109-0519
1.5 mL样品瓶盖	9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫 45°Shore A; 1.0 mm	100/pk	0915-1819
Nylon针式过滤器	单膜，13 mm，0.22 µm	200/pk	AS021320
一次性注射器	2 mL无针头	100支/包	LZSQ-2ML

应用编号：AF10131

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