化妆品中双酚A的分析方法_河北来复医药科技有限公司

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化妆品中双酚A的分析方法

发布日期:2019-03-28

双酚A又称双酚基丙烷(BPA)，在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。双酚A可以通过包装材料进入食品或化妆品中，由于具有强烈的亲脂性，其化学结构与动物及人类的雌性激素类似，进入动物及人体内会造成人类和动物的内分泌系统、免疫系统、神经系统出现异常，还会严重干扰人类和动物的生殖遗传功能。研究已经证实，低剂量的BPA(10-7 mol/L)即能引起支持细胞和精子细胞死亡。我国《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》均明确规定，双酚A为化妆品组分中的禁用物质。

本实验使用Durashell C18色谱柱，采用LC-MS/MS法检测市售化妆品中双酚A。

表1. 双酚A样品信息

样品名称	结构式	分子式	分子量	CAS编号
双酚A		C15H16O2	228.29	80-05-7

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

AB SCIEX API 4000+液相质谱联用仪

试剂材料

甲醇、氨水为色谱纯；实验用水为超纯水；0.1% 氨水：量取1 L水于1 L锥形瓶中，加入1 mL氨水，摇匀，备用；

0.1%氨化甲醇：量取1 L甲醇于1 L锥形瓶中，加入1 mL氨水，摇匀，备用；

双酚A标准储备溶液(1 mg/mL)：准确称取双酚A对照品10 mg置于10 mL容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，即得浓度为1 mg/mL的双酚A标准储备液；

双酚A标准工作液：用甲醇将双酚A标准储备液稀释至0.05 mg/L，备用；

一次性无菌注射器；尼龙针式过滤器(0.22 μm，直径13 mm) 。

样品制备

准确称取1.0 g试样，置于25 mL比色管中，加入0.1%氨化甲醇并定容至10 mL，涡旋混匀，超声提取30 min，4500 rpm离心5 min，取上清液经0.22 μm尼龙针式过滤器过滤后，滤液作为待测液备用。

色谱条件

液相条件

色谱柱：Durashell C18，5 μm，100 Å，2.1 × 150 mm；

流动相：A相-0.1%氨水溶液，B相-甲醇；

柱温：40℃；

流速：0.2 mL/min；

进样量：2 μL；

梯度洗脱：见表2

表2. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min	溶液A/%	溶液B/%
0	50	50
5	40	60
7	30	70
8	0	100
13	0	100
14	50	50

质谱条件

离子源：电喷雾离子源；

扫描方式：负离子扫描；

电喷雾电压：-5500 V；

雾化气压力：55 psi；

气帘气压力：20 psi；

辅助气压力：60 psi；

离子源温度：330℃；

采集方式：多反应监测(MRM)；

Q1、Q3均为单位分辨率；

定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞电压见表3

表3. 双酚A质谱检测条件

化合物	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
双酚A	227.1/211.7	-80	-10	-24	-13
双酚A	227.1/132.8	-85	-10	-24	-13

结果与讨论

线性关系和检出限量取双酚A标准储备液，分别用甲醇稀释至0.005 μg/mL 、0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL和1.0 μg/mL的系列浓度标准溶液，按照上述检测条件依次进样检测：

表4. 双酚A方法的检出限及稳定性（n=6）

物质名称	LOQ/(µg/mL，S/N = 10)	RSD/%	保留时间/min
双酚A	0.01	0.93	4.70

市售化妆品检测

由图1 - 2可看出，Durashell C18色谱柱对化妆品中的双酚A有较好的保留，且保留时间稳定，能够满足检测要求。

化妆品中双酚A的分析方法

结论

本实验采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了化妆品中双酚A的检测方法。样品中的双酚A采用0.1%氨化甲醇提取，Durashell C18色谱柱(5 μm，100 Å，2.1 × 150 mm) 分离，0.1%氨水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。结果表明，本方法最低定量限为0.01 μg/g，能够满足检测要求。

附：相关产品

产品名称	规格描述	包装数量	订货号
Durashell C18	5 μm，100 Å，2.1 × 150 mm	1支	DC951502-0
1.5 mL样品瓶	短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm	100/pk	1109-0519
1.5 mL样品瓶盖	9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE隔垫 45°Shore A; 1.0 mm	100/pk	0915-1819
针式过滤器(Nylon)	单膜，13 mm，0.22 μm	200个/pk	AS021320
一次性注射器	2 mL无针头	100支/pk	LZSQ-2ML
甲醇	4 L/瓶，色谱纯	4 × 4 L/箱	AH230-4

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